Методы

Рентгеновский автоматизированный дифрактометр высокого разрешения SmartLab
Rigaku, Япония, 2006

Предназначен для исследования органических и неорганических объектов, имеющих форму порошков, моно- и поликристаллов.

Используемые рентгенооптические схемы позволяют проводить следующие исследования:

  • Фокусировка по Брэггу-Брентано
    Качественный и количественный рентгенофазовый анализ. Структурный анализ. Определение степени кристалличности. Определение размеров кристаллитов и искажений решетки.
  • Метод параллельного пучка
    Фазовый и структурный анализ тонких пленок и порошков. Уточнение параметров элементарной ячейки, деформации кристаллической решетки. Исследование текстуры, определение величины остаточных напряжений. Определение толщины пленок, восстановление распределения электронной плотности по глубине, определение шероховатости поверхности (medium resolution).
  • Использование щелевого Ge монохроматора
    Структурный анализ эпитаксиальных пленок. Определение взаимной ориентации в системе пленка/подложка. Фазовый и текстурный анализ эпитаксиальных пленок. Определение толщины пленок, восстановление распределения электронной плотности по глубине, определение шероховатости поверхности (high resolution).
  • Режим трехкристального спектрометра
    Структурный анализ совершенных по структуре эпитаксиальных пленок. Определение взаимной ориентации эпитаксиальных пленок. Оценка структурного совершенства монокристаллов, подложек. Картирование обратного пространства (reciprocal space mapping) вблизи выбранного узла обратной решетки. Определение толщины пленок, восстановление распределения электронной плотности по глубине, определение шероховатости поверхности (ultra high resolution).
  • Брэгг-Лауэ геометрия
    Фазовый и структурный анализ сверхтонких пленок. Профильный анализ фазового состава по глубине. Определение профиля деформации. Текстурный анализ тонких пленок.

Прибор оснащен следующими приставками:

  • (X-Y) - приставка, позволяет снимать карты поверхности образцов размером до 4 дюймов;
  • (Rx-Ry) - приставка, позволяет проводить картирование обратного пространства и эксперименты по Out-of-Plane дифракции;
  • Высокотемпературная приставка Anton Paar DHS 1100, позволяет проводить измерения в диапазоне температур 25-1100 ℃;
  • Ячейка для кристаллизации белков и их in-situ исследования;
  • Флуоресцентный детектор;
  • Двумерный рентгеновский детектор.
Генератор рентгеновского излучения источник с вращающимся анодом
Максимальная мощность 9 кВт
Напряжение 20-45 кВ, шаг 1 кВ
Ток 10-200 мА, шаг 1 мА
Длина волны при трубке с медным анодом (Cu) 0,154 нм
Длина волны при трубке с молибденовым анодом (Mo) 0,071 нм
Размер фокуса на мишени 0,4×8 мм2 (при 9.0 кВт)
Геометрия вертикальная ϑSD
Оси сканирования мишени угол детектора, угол образца, высота положения трубки
Методы сканирования изменение углов ϑSD независимо или синхронизировано
Минимальный шаг изменения углов ϑS, ϑD 0,0001°
Ширина щели 0,05-20,0 мм, шаг 0,01 мм
Высота щелей (стационарная) 2,0 мм, 5,0 мм, 10,0 мм, 15,0 мм

Исследования in situ процессов роста и деградации кристаллов тетрагонального лизоцима на подложке кремния методом рентгеновской дифрактометрии.

[М.В. Ковальчук, П.А. Просеков, М.А. Марченкова, А.Е. Благов, Ю.А. Дьякова, Е.Ю. Терещенко, Ю.В. Писаревский, О.А. Кондратьев, «Исследование in situ процессов роста и деградации кристаллов тетрагонального лизоцима на подложке кремния методом высокоразрешающей рентгеновской дифрактометрии» // Кристаллография, 2014, том 59, № 5, с. 749-754].

Рисунок 1
Рисунок 1. (а) – Экспериментальные рентгеновские зависимости θ-2θ сканирования (кривые 1-4) на начальной стадии формирования кристаллов тетрагонального лизоцима. (б) - Схематично показаны расположение на подложке Si капель, в которых происходит кристаллизация белка (k1 и k3), «реперной» капли осадителя без белка (k2), и положения рентгеновского пучка при проведении измерений (I-III). (в) – Изображения, полученные на оптическом микроскопе на стадии зарождения (в) и на начальной стадии роста (г) кристаллов. Представлены кривые: 1 – «реперная» капля (k2) осадителя без белка, положение III; 2 – рассеяние от подложки Si, положение пучка II; 3, 4 – капля с кристаллами, положение I, на стадии зарождения (3), через 96 часов после загрузки ячейки, и на начальной стадии роста (4), через 196 часов после загрузки ячейки. На вставке – дифракционный пик на стадии зарождения кристаллов. Наблюдается расщепление пика и уширение дифракционной кривой, что отражает малые размеры и «рыхлую» структуру кристаллов на стадии их зарождения. Аналогичный вид дифракционных зависимостей наблюдается в кристаллах с дефектами кристаллической структуры, такими как двойники, блоки, зерна и т.п.


Рисунок 2
Рисунок 2. (а) – Обзорная экспериментальная кривая θ-2θ сканирования. Представлена серия дифракционных пиков кристаллов тетрагонального лизоцима; отмечены брэгговские углы 2θ, соответствующие регистрируемым порядкам отражения 110. На вставке – кривая дифракционного отражения (440), полуширина (FWHM) составляет 28 угл. с. (б) – Фото трех основных форм выращенных кристаллов; отмечены индексы граней кристаллов. Видно, что дифракционные пики соответствуют ориентации кристалла, показанного на б-2.


Рисунок 3
Рисунок 3. (а) – Представлена эволюция серии дифракционных пиков, кривых θ 2θ-сканирования (1-5), соответствующих семейству отражений (110) кристаллов тетрагонального лизоцима после испарения осадителя в процессе их разрушения – стадия деградации кристаллов. На вставке – изменения кривых дифракционного отражения (440) и (220). На графиках для каждой кривой 1-5 указано время (в часах), прошедшее после загрузки кристаллизационной ячейки. (б) – Изображения, полученные на оптическом микроскопе на стадии деградации и разрушения кристаллов. Фото б-3 получено после вскрытия кристаллизационной ячейки.

Календарь загрузки прибора
11 - в эти дни прибор занят
22 - в эти дни прибор свободен
22 - нерабочие дни